Глава 2.3 Методы испытаний

2.3.0 общие положения

Если в главе 2.2 или в настоящей главе не предусмотрено иное, то для классификации опасных грузов используются методы испытаний, изложенные в Руководстве по испытаниям и критериям.

2.3.1 Испытание бризантных взрывчатых веществ типа A на экссудацию

2.3.1.1
Помимо испытаний, указанных в Руководстве по испытаниям и критериям, бризантные ВВ типа A (№ ООН 0081) должны подвергаться описанному ниже испытанию на экссудацию, если они содержат более 40% жидкого азотного эфира.

2.3.1.2
Прибор для испытания бризантных ВВ на экссудацию (рис. 1–3) состоит из полого бронзового цилиндра глубиной 40 мм с внутренним диаметром 15,7 мм, закрытого с одной стороны крышкой из того же металла. На окружности цилиндра имеется 20 отверстий диаметром 0,5 мм (4 ряда по 5 отверстий). Бронзовый поршень с цилиндрической Частью длиной 48 мм при общей длине 52 мм может скользить в вертикально расположенном цилиндре. К этому поршню диаметром 15,6 мм прилагается груз массой 2220 г, с тем чтобы давление на основание цилиндра составляло 120 кПа (1,20 бара).

2.3.1.3
Из 5–8 г бризантного ВВ изготовляется небольшой валик длиной 30 мм и диаметром 15 мм; этот валик обертывается в очень тонкую ткань и вводится в цилиндр; затем сверху помещается поршень с грузом так, чтобы бризантное ВВ подвергалось давлению 120 кПа (1,20 бара). Отмечается время, по истечении которого с наружной стороны отверстий в цилиндре появляются первые маслянистые капельки (нитроглицерин).

2.3.1.4
Бризантное ВВ считается удовлетворительным, если до первого просачивания жидкости проходит более 5 минут; испытание проводится при температуре 15°C–25°C.

Испытание бризантных взрывчатых веществ на экссудацию

Рис. 1.
Колоколообразный груз массой 2220 г, который может подвешиваться к бронзовому поршню

Рис. 2.
Цилиндрический бронзовый поршень; размеры в мм

Рис. 3.
Полый бронзовый цилиндр, закрытый с одной стороны; чертеж и размеры детали в мм

На Рисунках 1–3:

1. 4 ряда по пять отверстий ∅ 0,5
2. Медь
3. Железная пластинка с центральным конусом с нижней стороны
4. 4 отверстия размером приблизительно 46×56, размещенные по окружности через равные промежутки

2.3.2 Испытания нитроцеллюлозных смесей класса 4.1

2.3.2.1
Нитроцеллюлоза при нагревании в течение получаса при температуре 132°С не должна выделять видимых коричневато-желтых азотных паров. Температура воспламенения должна превышать 180°С . См. пункты 2.3.2.3–2.3.2.8, 2.3.2.9 а) и 2.3.2.10, ниже.

2.3.2.2
3 г пластифицированной нитроцеллюлозы при нагревании в течение одного часа при температуре 132°С не должны выделять видимых коричневато-желтых азотных паров. Температура воспламенения должна превышать 170°С. См. пункты 2.3.2.3–2.3.2.8, 2.3.2.9 b) и 2.3.2.10, ниже.

2.3.2.3
В случае расхождения мнений относительно возможности допущения некоторых веществ к дорожной перевозке должны применяться изложенные ниже процедуры испытаний.

2.3.2.4
Если при проведении испытаний для проверки условий устойчивости, предписанных выше в этом разделе, используются иные методы или процедуры испытаний, то они должны дать результаты, аналогичные тем, которые могли бы быть получены при применении нижеуказанных методов.

2.3.2.5
При проведении описываемых ниже испытаний на устойчивость путём нагревания температура в сушильной камере, содержащей испытываемый образец, не должна отклоняться более чем на 2°С от предписанной температуры; продолжительность испытания – 30 или 60 минут – должна соблюдаться с точностью до 2 минут. Сушильная камера должна быть устроена таким образом, чтобы температура в ней достигала предписываемой величины не позднее чем через 5 минут после помещения в нее образца.

2.3.2.6
Перед проведением испытаний, предусмотренных в пунктах 2.3.2.9 и 2.3.2.10, взятые в качестве образца вещества должны сушиться в течение по крайней мере 15 часов при температуре окружающей среды в вакуум-сушилке, содержащей плавленный и зернистый хлорид кальция; вещество должно помещаться тонким слоем; с этой целью непорошкообразные и неволокнистые вещества надлежит либо измельчать, либо протирать, либо дробить на небольшие кусочки. Давление в сушилке должно составлять менее 6,5 кПа (0,065 бара).

2.3.2.7
До их сушки в условиях, предусмотренных в пункте 2.3.2.6, выше, вещества, о которых говорится в пункте 2.3.2.2, выше, должны подвергаться предварительной сушке в хорошо вентилируемой сушильной камере при температуре 70°С; предварительная сушка должна продолжаться до тех пор, пока вещество не будет терять за четверть часа менее 0,3% своей первоначальной массы.

2.3.2.8
Слабоазотированная нитроцеллюлоза, предусмотренная в пункте 2.3.2.1, должна сначала подвергаться предварительной сушке в условиях, указанных в пункте 2.3.2.7, выше; затем для завершения сушки нитроцеллюлоза помещается по крайней мере на 15 часов в сушилку, содержащую концентрированную серную кислоту.

2.3.2.9
Испытание на химическую устойчивость при нагревании

a) Испытание вещества, указанного в пункте 2.3.2.1, выше.

i) В каждую из двух стеклянных пробирок следующих размеров:
длина 350 мм
внутренний диаметр 16 мм
толщина стенок 1,5 мм
помещается 1 г высушенного на хлориде кальция вещества (в случае необходимости сушка должна производиться после измельчения вещества на кусочки весом не более 0,05 г каждый).
Затем обе пробирки плотно закрываются (но так, чтобы пробка не оказывала сопротивления) и помещаются в сушильную камеру таким образом, чтобы по крайней мере 4/5 их длины оставались видимыми;
в сушильной камере они выдерживаются в течение 30 минут при постоянной температуре 132°С. Ведется наблюдение за тем, не происходит ли в течение этого периода выделение азотных газов в виде коричневато-желтых паров, хорошо видимых на белом фоне.

ii) В случае отсутствия таких паров вещество считается устойчивым.

b) Испытание пластифицированной нитроцеллюлозы (см. пункт 2.3.2.2)

i) 3 г пластифицированной нитроцеллюлозы помещаются в стеклянные пробирки, аналогичные указанным в подпункте a), которые затем переносятся в сушильную камеру и выдерживаются в ней при постоянной температуре 132°С.

ii) Пробирки, содержащие пластифицированную нитроцеллюлозу, выдерживаются в сушильной камере в течение одного часа. При этом не должны выделяться видимые коричневато-желтые азотные пары. Наблюдение и оценка производятся так же, как предусмотрено в подпункте a).

2.3.2.10
Температура воспламенения (см. пункты 2.3.2.1 и 2.3.2.2)

a) Температура воспламенения определяется путем нагревания 0,2 г вещества в стеклянной пробирке, погруженной в ванну из сплава Вуда. Пробирка помещается в ванну, когда температура ванны достигает 100°С. Затем температура ванны постепенно повышается на 5°С в минуту.

b) Пробирки должны быть следующих размеров:
длина 125 мм
внутренний диаметр 15 мм
толщина стенок 0,5 мм.
Их следует погружать на глубину 20 мм.

c) Испытание повторяется три раза, причем каждый раз отмечается температура воспламенения вещества, т. е. медленное или быстрое горение, дефлаграция или детонация.

d) Отмеченная при этих трех испытаниях самая низкая температура является температурой воспламенения.

2.3.3
Испытания легковоспламеняющихся жидкостей классов 3, 6.1 и 8

2.3.3.1 Испытание для определения температуры вспышки

2.3.3.1.1
Температура вспышки определяется при помощи одного из следующих приборов:

a) прибора системы Абеля;

b) прибора системы Абеля–Пенского;

c) прибора системы Таг;

d) прибора системы Пенского–Мартенса;

e) прибора, предусмотренного в стандарте ISO 3679: 1983 или ISO 3680: 1983.

2.3.3.1.2
Для определения температуры вспышки красок, клеев и аналогичных вязких материалов, содержащих растворители, должны использоваться только приборы и методы испытаний, пригодные для определения температуры вспышки вязких жидкостей, в соответствии со следующими стандартами:

a) международный стандарт ISO 3679: 1983;

b) международный стандарт ISO 3680: 1983;

c) международный стандарт ISO 1523: 1983;

d) немецкий стандарт DIN 53213: 1978, часть 1.

2.3.3.1.3
Испытание проводится либо по методу равновесия, либо по методу неравновесности.

2.3.3.1.4
Для проведения испытания по методу равновесия, см.:

а) международный стандарт ISO 1516: 1981;

b) международный стандарт ISO 3680: 1983;

c) международный стандарт ISO 1523: 1983;

d) международный стандарт ISO 3679: 1983.

2.3.3.1.5
Для проведения испытания по методу неравновесности:

а) с использованием прибора системы Абеля, см.:

i) английский стандарт BS 2000, часть 170: 1995;

ii) французский стандарт NF MO7-011: 1988;

iii) французский стандарт NF T66-009: 1969;

b) с использованием прибора системы Абеля–Пенского, см:

i) немецкий стандарт DIN 51755, часть 1: 1974 (для температур от 5°С до 65°С);

ii) немецкий стандарт DIN 51755, часть 2: 1978 (для температур ниже 5°С);

iii) французский стандарт NF MO7-036: 1984;

c) с использованием прибора системы Таг, см. американский стандарт ASTM D 56: 1993;

d) с использованием прибора системы Пенского–Мартенса, см.:

i) международный стандарт ISO 2719: 1988;

ii) европейский стандарт EN 22719 в каждом из его национальных вариантов (например, BS 2000, часть 404/EN 22719): 1994;

iii) американский стандарт ASTM D 93: 1994;

iv) стандарт Нефтяного института IP 34: 1988.

2.3.3.1.6
Методы испытания, перечисленные в пунктах 2.3.3.1.4 и 2.3.3.1.5, применяются только для диапазонов температуры вспышки, указанных для каждого отдельного метода. При выборе метода испытания необходимо учитывать возможность химических реакций между испытываемым веществом и держателем образца. Согласно правилам техники безопасности прибор должен размещаться в месте, защищенном от сквозняков. В целях безопасности при испытании органических пероксидов и самореактивных веществ (известных также как "энергетические"), а также токсичных веществ надлежит применять метод с использованием небольшого образца (около 2 мл).

2.3.3.1.7
Если температура вспышки, определенная по методу неравновесности согласно пункту 2.3.3.1.5, составляет 23 ± 2°С или 60 ± 2°С, то результат должен быть проверен для каждого температурного диапазона методом равновесия в соответствии с пунктом 2.3.3.1.4.

2.3.3.1.8
В случае расхождения мнений относительно классификации легковоспламеняющейся жидкости должна быть принята классификация, предложенная грузоотправителем, если при контрольном испытании с целью определения температуры вспышки будет получен результат, не отклоняющийся более чем на 2°С от предельных температур (соответственно, 23°С и 60°С), приведенных в пункте 2.2.3.1. Если разница составляет более 2°C, необходимо провести еще одно контрольное испытание и принять самую низкую температуру по результатам обоих контрольных испытаний.

2.3.3.2 Испытание для определения содержания пероксида

Для определения содержания в жидкости пероксида применяется следующий метод:

В колбу Эрленмейера наливается подлежащая титрованию жидкость в количестве p (около 5 г, взвешенная с точностью до 0,01 г), к которой добавляется 20 см³ уксусного ангидрида и около 1 г твердого порошкообразного йодида калия; эта смесь взбалтывается и через 10 минут нагревается в течение 3 минут приблизительно до температуры 60°С. В течение 5 минут смесь остывает, а затем к ней добавляется 25 см³ воды. Смесь выдерживается в течение получаса, а затем освобожденный йод титруется при помощи децинормального раствора тиосульфата натрия без добавления индикатора; полное обесцвечение свидетельствует об окончании реакции. Если за n принять необходимое число кубических сантиметров раствора тиосульфата натрия, процентное содержание пероксида (исчисляемое в виде H₂O₂) в образце можно рассчитать по формуле:

7n / 100p

2.3.4
Испытание для определения текучести

Для определения текучести жидких, вязких или пастообразных веществ и смесей применяется следующий метод испытания.

2.3.4.1 Испытательное оборудование

Серийный пенетрометр, соответствующий стандарту ISO 2137:1985, с направляющим стержнем массой 47,5 г ± 0,05 г; сетчатый диск из дюралюминия массой 102,5 г ± 0,05 г с коническими отверстиями (см. рис. 1); пенетрационный сосуд с внутренним диаметром 72–80 мм, служащий для приема образца.

2.3.4.2 Процедура испытания

Образец помещается в пенетрационный сосуд не менее чем за полчаса до измерения. Затем сосуд герметически закрывается и оставляется до начала измерения. Образец в герметически закрытом пенетрационном сосуде подогревается до 35°C ± 0,5°C и подается на стол пенетрометра непосредственно перед измерением (не более чем за две минуты). Затем точка S сетчатого диска вводится в соприкосновение с поверхностью жидкости, и измеряется степень проникновения.

2.3.4.3 Оценка результатов испытания

Вещество является пастообразным, если после соприкосновения центра S с поверхностью образца глубина проникновения, показываемая измерительным прибором с круговой шкалой:

a) после периода погружения, равного 5 с ± 0,1 с, составляет менее 15,0 мм ± 0,3 мм;

или

b) после периода погружения, равного 5 с ± 0,1 с, составляет более 15,0 мм ± 0,3 мм, однако дополнительное проникновение еще через 55 с ± 0,5 с составляет менее 5,0 мм ± 0,5 мм.

ПРИМЕЧАНИЕ:
В случае испытания образцов с определенной температурой текучести зачастую невозможно создать плоскую поверхность в пенетрационном сосуде и, таким образом, обеспечить четкие первоначальные условия для измерения при соприкосновении точки S с поверхностью. Кроме того, при испытании некоторых образцов воздействие сетчатого диска может явиться причиной упругой деформации поверхности и в первые несколько секунд имитировать более глубокое проникновение. Во всех этих случаях может оказаться целесообразным применять оценку согласно пункту b), выше.

Рис. 1. Пенетрометр


Неуказанные допуски составляют ± 0,1 мм.

2.3.5
Отнесение металлоорганических веществ к классам 4.2 и 4.3

В зависимости от их свойств, определенных в соответствии с методами испытаний N.1–N.5, изложенными в Руководстве по испытаниям и критериям, часть III, раздел 33, металлоорганические вещества могут быть отнесены, соответственно, к классам 4.2 или 4.3 согласно схеме принятия решения, приведенной на рис. 2.3.5.

ПРИМЕЧАНИЕ 1
В зависимости от присущих им других свойств и от таблицы приоритета опасных свойств (см. пункт 2.1.3.10) металлоорганические вещества могут быть, соответственно, отнесены к другим классам.

ПРИМЕЧАНИЕ 2
Легковоспламеняющиеся растворы с металлоорганическими соединениями в концентрациях, при которых они не способны к самовозгоранию или, в случае соприкосновения с водой, не выделяют легковоспламеняющихся газов в опасных количествах, являются веществами класса 3.

Рис. 2.3.5.
Схема принятия решения об отнесении металлоорганических веществ к классам 4.2 и 4.3^b

^a В соответствующих случаях и если c учетом реакционных свойств требуются испытания, необходимо определить, обладает ли вещество свойствами класса 6.1 или класса 8, согласно таблице приоритета опасных свойств в пункте 2.1.3.10.

^b Методы испытаний N.1–N.5 изложены в разделе 33 части III Руководства по испытаниям и критериям.

ДОПОГ

Предисловие

Часть 1 Общие положения

• Глава 1.1
• Глава 1.2
• Глава 1.3
• Глава 1.4
• Глава 1.5
• Глава 1.6
• Глава 1.7
• Глава 1.8
• Глава 1.9
• Глава 1.10

Часть 2 Классификация опасных веществ

• Глава 2.1
• Глава 2.2
  • Класс 1. Взрывчатые вещества и изделия
  • Класс 2. Газы
  • Класс 3. Легковоспламеняющиеся жидкости
  • Класс 4.1. Легковоспламеняющиеся твердые вещества, самореактивные вещества и твердые десенсибилизированные взрывчатые вещества
  • Класс 4.2. Вещества, способные к самовозгоранию
  • Класс 4.3. Вещества, выделяющие легковоспламеняющиеся газы при соприкосновении с водой
  • Класс 5.1. Окисляющие вещества
  • Класс 5.2. Органические пероксиды
  • Класс 6.1. Токсичные вещества
  • Класс 6.2. Инфекционные вещества
  • Класс 7 Радиоактивные материалы
  • Класс 8 Коррозионные вещества
  • Класс 9 Прочие опасные вещества, изделия
• Глава 2.3 Методы испытаний

3. Перечень опасных грузов, специальные положения и изъятия, связанные с ограниченными и освобожденными количествами

• Глава 3.1
• Глава 3.2
• Таблица А - Перечень опасных грузов
• Таблица B. Алфавитный указатель веществ и изделий ДОПОГ
• Глава 3.3
• Глава 3.4
• Глава 3.5

4. Упаковка и цистерны

• Глава 4.1
• Глава 4.2
• Глава 4.3
• Глава 4.4
• Глава 4.5
• Глава 4.7

5. Процедуры отправления

• Глава 5.1
• Глава 5.2
• Глава 5.3
• Глава 5.4
• Глава 5.5

6. Требования к изготовлению и испытаниям тары, контейнеров средней грузоподъёмности (КСГМГ), крупногабаритной тары, цистерн и контейнеров для массовых грузов

• Глава 6.1
• Глава 6.2
• Глава 6.3
• Глава 6.4
• Глава 6.5
• Глава 6.6
• Глава 6.7
• Глава 6.8
• Глава 6.9
• Глава 6.10
• Глава 6.11
• Глава 6.12

7. Условия перевозки, погрузки, разгрузки и обработки грузов

• Глава 7.1
• Глава 7.2
• Глава 7.3
• Глава 7.4
• Глава 7.5

8. Требования к экипажам, оборудованию, эксплуатации транспортных средств, и документации

• Глава 8.1
• Глава 8.2
• Глава 8.3
• Глава 8.4
• Глава 8.5
• Глава 8.6

9. Требования к конструкции транспортных средств и их допущение к перевозке

• Глава 9.1
• Глава 9.2
• Глава 9.3
• Глава 9.4
• Глава 9.5
• Глава 9.6
• Глава 9.7
• Глава 9.8